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氣相色譜法測定總烴與非甲烷總烴

更新時(shí)間:2017-02-27      點(diǎn)擊次數(shù):2941
 
 
  1、方法原理
 
  用雙柱雙氫火焰離子化檢測器氣相色譜儀,注射器直接進(jìn)樣,分別測定樣品中總烴和甲烷含量;總烴和甲烷含量之差得出非甲烷總烴含量。
 
  2、適用范圍
 
  本方法適用于環(huán)境空氣中總烴與非甲烷總烴的測定。
 
  本方法zui低檢出限推薦值為0.035mg/m3,zui低檢出濃度推薦值為0.20mg/m3。
 
  3、試劑
 
  除非另有說明,分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水。
 
  ①鹽酸:ρ=1.19g/mL。
 
  ②磷酸:ρ=1.71g/mL。
 
  ③鹽酸溶液:1:1。
 
  ④磷酸溶液:C(H3P04)一3.3mol/L。用量筒量取ρ=1.71g/mL磷酸38mL,緩慢倒入水中,再用水稀釋到100mL。氮?dú)?/div>
 
  ⑤氫氣:99.999%。
 
  ⑥空氣:經(jīng)分子篩、活性炭(用6mol/L鹽酸溶液浸漬12h后,用水沖至中性,在105℃烘干備用)和硅膠凈化處理。
 
  ⑦氮?dú)猓?9.999%的高純氮。
 
  ⑧甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體:7.14mg/m。,以氮?dú)鉃榈讱饣蛞猿裏N空氣為底氣。
 
  ⑨除烴空氣:借助四氧化三鈷或鈀6201的催化作用,除去空氣中的烴類物質(zhì)。詳見本標(biāo)準(zhǔn)附錄。
 
  ⑩21%的標(biāo)準(zhǔn)氣:用79%的高純氮?dú)饧尤?1%的高純氧氣得到21%的標(biāo)準(zhǔn)氣。
 
  4、儀器
 
  ①氣褶色譜佚:附氫火焰離子化檢測器。
 
  ②色譜柱:甲烷柱為聚苯乙烯/二乙烯基苯毛細(xì)柱(PLOT Q),15m×0.53mm×40um;或者相似性質(zhì)毛細(xì)色譜柱。總烴柱為毛細(xì)石英空柱,6m×0.53mm。
 
  ③注射器:100uL氣密性注射器若干個(gè);全玻璃制lmL、20mL、50mL、100mL若干個(gè)。
 
  ④鋁箔復(fù)合采樣袋:1~5L。
 
  ⑤除烴裝置見附錄。
 
  5、樣品采集
 
  (1)采樣容器的洗滌
 
  100mL針筒,使用前必須用3.3mol/L磷酸溶液洗滌,然后用水漂洗干凈,干燥后備用。
 
  (2)樣品采集
 
  用100mL針筒抽取現(xiàn)場空氣,沖洗注射器3~4次,采氣樣l00mL,用襯有聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠膠帽密封,避光帶回實(shí)驗(yàn)室;若采用鋁箔復(fù)合采樣袋采樣,應(yīng)在采樣前用樣品氣反復(fù)置換3次。采樣結(jié)束后,密封采樣容器,避光帶回實(shí)驗(yàn)室。
 
  (3)樣品保存
 
  采集好的樣品應(yīng)避光保存盡快分析,一般放置時(shí)間不超過12h。
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