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NPD檢測(cè)器的應(yīng)用

更新時(shí)間:2017-03-23      點(diǎn)擊次數(shù):3650

   NPD檢測(cè)器對(duì)含氮、磷的化合物具有高選擇性,同時(shí)具有高靈敏度的特性,被廣泛的應(yīng)用于含氮、磷的化合物的檢測(cè)分析。而NPD是目前*一個(gè)可以高選擇性和高靈敏度檢測(cè)含氮化合物的檢測(cè)器,因此其又多用于含氮化合物的分析。

   但是,在NPD的使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)NPD選擇性變低、靈敏度下降的現(xiàn)象,此時(shí)NPD檢測(cè)器對(duì)于分析目標(biāo)物的響應(yīng)信號(hào)變低,影響分析的正常進(jìn)行。那么,NPD選擇性變低、靈敏度下降的主要原因有哪些?應(yīng)當(dāng)如何進(jìn)行排除?
NPD檢測(cè)器選擇性變低、靈敏度下降的主要原因主要包括進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器等部分:
①進(jìn)樣系統(tǒng),包括進(jìn)樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換;
②分離系統(tǒng),包括色譜柱是否被污染等;
③氣路系統(tǒng),包括載氣、氫氣、空氣等氣體流速是否正常,氫氣與空氣的比例是否合適等;
④NPD檢測(cè)器,包括檢測(cè)器是否設(shè)置正確,銣珠外形是否正常、電壓是否正確,點(diǎn)火是否正常,噴嘴是否堵塞,收集極、絕熱體等部分是否正常,尾吹氣設(shè)置是否正確等。
    當(dāng)出現(xiàn)NPD檢測(cè)器選擇性變低、靈敏度下降的現(xiàn)象時(shí),應(yīng)以進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象,逐步排查可能存在的問(wèn)題。
①進(jìn)樣系統(tǒng)
   檢查確認(rèn)襯管(石英棉)沒(méi)有與被檢測(cè)樣品產(chǎn)生吸附作用,影響檢測(cè)樣品的出峰,這尤其是在使用NPD檢測(cè)器分析含磷化合物的時(shí)候更容易出現(xiàn)。檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊沒(méi)有被污染,可進(jìn)行清潔或更換。
②分離系統(tǒng)
   檢查確認(rèn)色譜柱無(wú)被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此時(shí)需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。
③氣路系統(tǒng)
  檢查確認(rèn)所有氣路無(wú)泄漏等情況,尤其是檢測(cè)器與色譜柱的連接處。檢查確認(rèn)氫氣流量設(shè)置正確,通常NPDzui大氫氣流量不超過(guò)10mL/min,而氫氣zui大變化0.1mL就可能對(duì)靈敏度和選擇性產(chǎn)生很大影響。因此,在NPD的使用過(guò)程中應(yīng)該注意調(diào)節(jié)合適的氫氣流量以達(dá)到較好的選擇性和靈敏度。
④ NPD檢測(cè)器
   檢查確認(rèn)NPD的各路連接正常,包括色譜柱與NPD檢測(cè)器連接端無(wú)過(guò)長(zhǎng)或過(guò)短情況。檢查確認(rèn)NPD檢測(cè)器溫度、氣體流速、尾吹氣等設(shè)置正確。檢查確認(rèn)NPD檢測(cè)器銣珠銣珠電壓設(shè)置正確,點(diǎn)火正常。檢查確認(rèn)噴嘴無(wú)堵塞,收集極、絕熱體等部分正常。

 

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