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氣相色譜法的樣品前處理技術(shù)

更新時間:2017-05-06      點擊次數(shù):7159

   為了擴大氣相色譜法的適用范圍,提高檢測靈敏度,有些樣品在注入色譜柱前需要作適當(dāng)?shù)那疤幚怼3S玫臉悠非疤幚砑夹g(shù)有頂空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等,下面簡要介紹應(yīng)用較多的頂空法和衍生化法。

一、頂空分析法

   對于有些固體或液體樣品中的揮發(fā)性成分,可采用頂空技術(shù)進(jìn)行試樣的前處理。這種方法是將固體或液體樣品定量加入到一定容積的容器中,容器口用硅橡膠等材料的塞子密封,恒溫保持一定的時間,使試樣中的揮發(fā)性組分揮發(fā)到容器上部的氣相(頂空)中,并使組分在氣相與液相(或固相)中的分配達(dá)到平衡,然后用注射器抽取容器上部的氣體進(jìn)行分析。由于揮發(fā)性組分在氣相中的濃度與其在液相中的含量成比例,所以可以在相同的實驗條件下,通過比較試樣與已知標(biāo)準(zhǔn)品的色譜峰面積,進(jìn)行定量分析。

   目前,頂空分析的裝置已做成精巧的氣相色譜儀附件,供用戶選購。一般實驗室采用血清瓶等容器作試樣瓶,用水浴箱作恒溫裝置,用注射器作進(jìn)樣器,也可進(jìn)行簡易的頂空分析,但準(zhǔn)確性和重復(fù)性有時不夠好。

  由于固體試樣和成分復(fù)雜的液體試樣是不能直接在氣相色譜上進(jìn)樣的,采用頂空法技術(shù)作這些試樣的前處理,可以避免采用其他復(fù)雜費事的試樣前處理手段,并提高檢出靈敏度。而且,由于注入氣相色譜儀的氣體比較“清潔”,色譜分離容易,色譜柱的壽命也能得到延長氣相色譜的頂空分析技術(shù)應(yīng)用較多。例如,測定污水中的揮發(fā)性有害成分;測定生物材料(體液等)中揮發(fā)性有機組分;測定咖啡、茶或其他飲料中的揮發(fā)性香味成分等。

二、樣品的衍生化法         
       有許多化合物由于其揮發(fā)性差、極性太強或色譜峰拖尾嚴(yán)重,用氣相色譜法分析有困難。通常可采用將試樣進(jìn)行衍生化處理,以實現(xiàn)以下目的:

1.增加試樣的揮發(fā)性。

2.減小化合物(酸、酚和醇)的極性。

3.增加試樣的熱穩(wěn)定性。

4.引入對某種選擇性檢測器(例如ECD)有特別敏感響應(yīng)的基團(tuán)(例如CF3)。

5.將試樣從水相中有效地提取出來(例如酚胺的酰化反應(yīng))。

   通常,試樣的衍生化處理是通過化學(xué)反應(yīng)將一些極性化合物(例如含NH,OH,SH基團(tuán)的化合物)的活性氫原子進(jìn)行取代。根據(jù)所用的試劑和發(fā)生的反應(yīng),衍生化方法可分為五類,即酰化、烷基化、硅烷化、縮合和酯化。

 

 

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